¿Cuantos de los que habéis estudiado ciencias, ya sea en la enseñanza secundaria como en la universidad, habéis tenido un contacto mínimamente digno con un microscopio?. Quizá debería descartar a los biólogos y a los que se han preparado como técnicos en laboratorio clínico o algo así…y de los biólogos no se si descartarlos de esta cuestión, ya me diréis.

Estoy seguro de que muy pocos. Yo, como químico, no tuve ningún contacto con un microscopio hasta que comencé mi carrera científica. Y claro, la primera vez que tuve uno delante, lo único que recordaba eran los oculares…por esto de que es donde se ponen los ojos.

Poco a poco aprendí que hay muchos tipos de microscopios ópticos (desde el “recto” al “invertido”, compuesto y estereomicroscopio, biológico, petrográfico, metalográfico,…), muchas caracteristicas (tipos de iluminación, de oculares, de objetivos…) y que tambien hay muchos microscopios que no son ópticos, mas allá de la denominación “microscopio electrónico” (SEM, TEM, AFM…). Rápidamente me di cuenta de que el microscopio es una herramienta básica que, como la balanza, debería estar en todo laboratorio. Mas aún, poco a poco me fui convirtiendo en un enamorado de la microscopía.

Dos de mis equipos personales: un todopoderoso Zeiss Discovery y un Leitz de los años 40 que uso en determinaciones microscópicas sencillas y que no requieren imagen.

Me parece que la falta de familiaridad con los microscopios es una pena. Incluso deplorable, ya que, posiblemente, el microscopio es uno de los inventos humanos mas nobles, bellos y decisivos de la historia: amplía nuestras capacidades, modeló y sigue modelando nuestra visión del mundo y la ciencia y medicina modernas son lo que son gracias a él. El microscopio está en todas partes, desde un laboratorio de investigación biológica y los laboratorios clínicos hasta en la industria, control de calidad, criminología y policía científica…
¿Por qué la Química habría de ser diferente?

No lo es, claro. Mucha química se puede realizar bajo un microscopio clásico como los que he puesto antes.  Y además, de modo limpio, usando cantidades mínimas de reactivos y con resultados muy curiosos. En enseñanza, por ejemplo, podemos ‘matar dos pájaros de un tiro’, aprendiendo química y a manejar el microscopio al mismo tiempo. Voy a mostraros algunos ejemplos:

Precipitación bajo el microscopio

Vamos a usar el microscopio para determinar plomo de una forma rápida, sencilla, sensible y sin manipulaciones complejas. Para ello, necesitamos esto:

Un trozo de papel, un poco de plomo metálico y un recipiente

El plomo metálico puede usarse como un lápiz, para escribir en un papel. Esta propiedad es conocida desde antiguo, tanto que al grafito se le llamó ‘plombagina‘ o ‘plumbagina‘ debido a que, al igual que el plomo, se podía usar para escribir.
Asi que, usad el trozo de plomo para escribir algo. Si no teneis a mano un trozo de plomo, podeis usar un poco de galena (PbS), que también deja traza en el papel.

No conviene emborronar demasiado, ya que la técnica es tan sensible que la saturaríamos. El resultado será positivo incluso con un solo trazo.
Ahora tomad el trozo de papel y quemadlo en el pequeño recipiente para recoger la ceniza. Podeis quemarlo de cualquier forma, pero lo ideal es prenderlo y apagar la llama de modo que se vaya consumiendo poco a poco.
Después os quedarán unas cenizas, que deberian contener el plomo. Entonces añadis unas gotas de ácido nítrico 1:1. Las cenizas burbujean vivamente. Añadimos ácido gota a gota hasta que no burbujee (unas 4 o 5 gotas bastarán)

Esto es debido a que las cenizas del papel contienen fundamentalmente calcita (CaCO3), que se añade como aditivo en la fabricación del papel para mejorar su blancura, sus propiedades de impresión, mantener el pH y evitar el daño ácido y para regular otras propiedades de la pasta con la que se fabrica el papel.

Una vez disuelta la ceniza, quedan tan solo fibras sin quemar y restos carbonosos que dan un aspecto asquerosillo a la mezcla. No pasa nada, toda esa guarrería no interfiere si queremos ver si el papel contenía plomo.
Ahora necesitamos un portaobjetos. En un extremo, como a 1 cm del borde, ponemos una gota de la disolución anterior. Evaporamos calentando con un mechero de alcohol. No conviene usar otro tipo de mechero (como un Bunsen) ya que da demasiado calor. Con un pequeño mechero de alcohol, podemos evaporar la gota en el porta sosteniendolo con los dedos.
Una vez seca, nos quedará un residuo blanco, sucio por la guarreria que quedó en la ceniza. Añadimos un par de gotas de agua destilada para disolver el residuo y las pasamos al centro del portaobjetos.
Entonces, con un palillo humedecido, pillamos un granito pequeño de yoduro de potasio y lo depositamos en la gota. Tapamos con un cubre y observamos al microscopio (vale CUALQUIER MICROSCOPIO BIOLOGICO, incluyendo modelos baratos de los que se venden en tiendas de fotografía):

400x

Esto es lo que vereis si todo ha ido bien. Se ven restos de fibra de papel sin quemar y residuos informes…pero…¿veis los hexágonos amarillos?. Son cristales de yoduro de plomo. Estos cristales son tabulares de simetria hexagonal, es decir, son pequeñas “laminillas”. Esta constituye una prueba inequívoca de que existe plomo en la muestra de papel. Y además en una cantidad elevada.

¿que ha ocurrido?

Al escribir en el papel, el plomo metal deja un trazo formado por pequeñísimas partículas de metal. Al quemar el papel, el metal permanece en la ceniza, que contiene toda la fracción inorgánica contenida en el papel, además de residuos de combustión. Seguramente parte del plomo se volatilice en el humo, pero la mayor parte del metal queda en la ceniza.
El ácido nítrico disuelve el plomo que ha quedado en la ceniza (seguramente en forma de óxido PbO ‘litargirio’ o bien en parte como óxido y parte como metal). La solución resultante contiene el plomo en forma de nitrato.
Al precipitar con yoduro potásico tiene lugar la reaccion:


Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) → PbI2(s) + 2KNO3(aq)

el yoduro de plomo formado tiende a formar cristales hexagonales visibles en el microscopio.
La cosa no termina aquí…

un poco de Química:

Vamos a usar esta determinación para estudiar un poco acerca de las reacciones de precipitación a un nivel muy sencillo.
 En el porta, con los cristalitos hexagonales de yoduro de plomo, tenemos un equilibrio (como el editor de blogger es una kk, solo pongo una flecha…pero bueno, hacemos lo que podemos):

PbI2(s) → Pb2+(aq) + 2I-(aq)

En esta situación de equilibrio, los químicos hablamos del producto de solubilidad que es

Ks= [Pb2+][I-]^2

esto significa que cuando hay solido presente y la disolucion esta saturada, el producto de la concentracion de plomo disuelto por el de yoduro disuelto al cuadrado es igual al producto de solubilidad.

En el caso nuestro, Ks=8.49×10^-9. Si consideramos que el yoduro esta en un gran exceso y su concentración es 1 M, entonces si la concentracion de plomo es 0.00000000849 M o mayor (que se corresponde con 0.0000000017 gr de plomo por centimetro cubico), se formará precipitado, ya que si

[Pb2+][I-]^2 > Ks, habrá precipitación.

De aquí podemos definir la solubilidad, que es, para una reacción general:

AmB→ mA (aq) + nB (aq)

S= (Ks/m^m * n^n)^(1/m+n)

Los químicos lo suelen expresar en forma del antilogaritmo, es decir, – logS o pS. En este caso, la solubilidad del yoduro de plomo es pS= 4.33.
Como podeis imaginar todo esto es muy simplificado, no se tienen en cuenta muchisimos factores que influyen en la precipitación, como la fuerza ionica, reacciones secundarias y de complejación, la temperatura etc.. Pero nos permite ver que, realmente, con esta pequeña prueba podemos detectar una cantidad muy pequeña de plomo en una muestra.

Pero aun hay mas….

La precipitación tiene lugar tras un proceso llamado nucleación. Este proceso es el de formación de ‘nucleos’ que van a dar lugar a los cristales. Estos núcleos suelen ser clusters de iones que se agregan y a partir de los cuales se forman las primeras celdas cristalinas. La nucleación es un proceso complejo, sumamente importante y de su control depende la morfología cristalina, el tamaño del cristal y otras propiedades.

Bajo el microscopio es fácil ver como cambios en algunas propiedades dan lugar a cristales con características distintas. Por ejemplo, siempre nos enseñan que el tamaño del cristal depende de la velocidad de crecimiento o de la temperatura. Si, pero también depende de la concentración de los reactivos. Cuanto mas lejos estemos del producto de solubilidad (es decir, del equilibrio), mas nucleación y por tanto, cristales mas pequeños.

Volvamos al microscopio: vamos a poner una gota de la disolución de la ceniza, pero antes de ponerle el granito de yoduro potásico, vamos a diluirla con una gota de agua destilada. Habremos reducido la concentración de plomo. Ahora al añadir el yoduro potasico y ver en el microscopio, observamos esto:

400x

La imagen esta realizada a los mismos aumentos que la primera. Como se ve, ¡ha aumentado el tamaño del cristal!. Es decir, a mayor concentración de plomo, mas cristales y mas pequeños. Al ir disminuyendo la concentración, menos cristales y mas grandes. Quien conozca la pirita de Navajún (La Rioja), puede ver una consecuencia geológica de este fenómeno: las zonas con mayor concentración de hierro dieron lugar a pirita mas abundante, cristales mas pequeños y peor formada. Las zonas con menor concentración dieron menos cristales, pero mas grandes y mejor formados.

Y todo esto con unas gotas y una cantidad ínfima de plomo…si aún no habéis tenido suficiente, seguid adelante:

Electroquímica bajo el microscopio

Esta vez vamos a jugar con otro tipo de microscopio: un estereomicroscopio. Lo vamos a usar para iniciarnos en las reacciones REDOX.

Todos los metales pueden existir en esta forma física, es decir, metal tal cual, o combinados en sales y otras sustancias. Estas sales pueden disolverse en mayor o menor medida en agua y todos los metales pueden ser transportados disueltos en ella. Es lo que llamamos formas “oxidadas” de los metales. El metal puro es una forma “reducida”.

Así, cuando queremos pasar de un metal disuelto o en forma de sales o minerales al metal físicamente como tal,  realizamos una “reducción”.
Para pasar del mineral al metal o al revés, es necesario que se transfieran electrones. Y los electrones moviéndose no son mas que corrientes eléctricas. Así pues llegamos a la PILA: un metal se disuelve, liberando electrones, que se mueven hacia otro material que los recoje. Por ejemplo, las pilas normales de toda la vida, las cilíndricas de 1,5 voltios, se basan en la disolución del zinc:

Zn(metal) –> Zn2+(disuelto) + 2 electrones

Así, cada átomo de zinc libera dos electrones. Al oxidarse el zinc entonces, se produce la corriente eléctrica. La corriente eléctrica depende de la cantidad de átomos de zinc que se oxiden al mismo tiempo: a más átomos oxidandose, mas corriente.
Y el voltaje o potencial eléctrico, en lineas generales, depende de lo que llamamos el potencial estandard de reducción del zinc, es decir, el voltaje necesario para convertir un ion de zinc en metal. Con él, la reacción será mas propiamente escrita así:

Zn(metal) –> Zn2+(disuelto) + 2 electrones  Eº=  0.76 V

Con este potencial se puede calcular la diferencia de potencial de pilas o la diferencia de potencial necesaria para que un metal disuelto pase a metal sólido, en lo que llamamos ELECTROLISIS.

Podemos ordenar todos los metales en una serie, la llamada SERIE ELECTROMOTRIZ, segun el potencial estandard de reducción. Esta serie tiene una propiedad divertida: si metemos un metal que esta por debajo en la serie en una disolución de un metal que esta por encima, el metal cederá sus electrones al que esta disuelto:

Por ejemplo, si meto un trozo de cobre en una disolución que contiene plata, el cobre se disuelve y aparece plata metálica. Y si meto un trozo de hierro en una disolución que contiene cobre, el hierro se disuelve y el cobre aparece como metal.

Cuando se descubrió esta propiedad, aun no se conocía nada acerca de la electricidad ni los átomos. Así, cuando observaron que en una disolución de ‘vitriolo azul’ (sulfato de cobre), el hierro se disolvía y en su lugar aparecía cobre, los alquimistas pensaron que habían encontrado una prueba de la transmutación de los metales…un ejemplo de como la interpretación de la experiencia nos puede conducir a un modelo de realidad erróneo…

Vitriolo azul: Agente para realizar la transmutación de dos metales…o bien una forma oxidada de cobre. La misma realidad, dos modelos diferentes según nuestras experiencias y conocimientos previos. Asi se hace la Ciencia.

Todo esto que he contado aquí forma parte de la electroquímica, una parte de la química sumamente importante, ya que cosas como las baterías o fenómenos como la corrosión, son electroquímica.

Reducción de metales bajo el microscopio

Construimos una pequeña celda electroquímica usando una placa petri:

Basta con una placa Petri de plástico de las que se usan en cultivos. Yo he usado una de cuatro compartimentos para hacer varios experimentos al mismo tiempo. Con esto construimos una version grande de la célula electroquímica.

Como electrodo negativo uso un alambre de oro. El oro es un “metal noble” porque esta arriba del todo en la serie electromotriz que os he puesto antes, y no va a intervenir en las reacciones. Como electrodo positivo puedo usar otro alambre de metal inerte (oro o platino) o bien un trozo del metal con el que vamos a jugar.

PLATA

En este experimento se puede usar disolución de nitrato de plata y como electrodo positivo por ejemplo un pendiente de plata sucio, un trozo de alambre de ese metal o una lámina de tántalo sobre la que situamos un objeto de plata pequeño.
Si queremos usar este procedimiento para analizar un mineral, usamos una disolución de un electrolito (como nitrato sódico) y sobre el tántalo (vale tambien una lámina de oro, de hecho casi mejor eso) ponemos un fragmento del mineral.

Conectamos la corriente con una fuente de alimentación de las que se usan en electrónica y ajustamos a 0.9 V. Situo el voltaje por debajo del potencial necesario para la electrolisis del agua y por encima del potencial de reduccion de la plata (0.79V). Si no hacemos esto, se formaría hidrógeno en el electrodo, además de otras reacciones secundarias, la velocidad de formación del sólido sería muy grande y el metal se depositaría en forma de una fea esponja negra.

Lo dejamos un par de horas y observamos la punta del alambre con el microscopio en diferentes momentos. Podremos observar cosas como éstas:

Crecimiento cristalino de plata metálica en la punta del alambre de oro (80x). Si se utiliza una concentración baja de plata, que se va renovando gradualmente, y se tiene paciencia para esperar unas dos o tres horas, se observarán bonitos cristales de plata. Fijaos de nuevo en lo que decía antes: a menor concentración, mayor tamaño de cristal…aqui el cambio de fase (la aparicion de metal), tambien implica nucleación.

Crecimiento dendrítico de plata. El crecimiento de dendritas es un proceso de cristalización peculiar en el que se forma un fractal natural. El mecanismo del crecimiento dendrítico es complejo, pero aparece básicamente cuando el crecimiento cristalino esta limitado por la difusión del material desde la disolución. A menor concentración de plata en disolución y menor voltaje, mas facilidad hay de que se formen cristales y no dendritas.

Crecimiento de plata metálica desprendido del electrodo de oro.

PLOMO

Ahora usamos el mismo alambre de oro como electrodo negativo y como electrodo positivo usamos un pequeño trozo de plomo metálico. Como electrolito, usaremos una disolución de nitrato de plomo.

Tambien se puede realizar el experimento sumergiendo un trozo pequeño de zinc metálico. Enseguida veremos como el zinc se recubre de una capa esponjosa negra y, conforme la difusión del zinc se va limitando, comienzan a crecer grupos arborescentes de cristales de plomo muy brillantes, con el aspecto de hojas de helecho:

Si usamos el electrodo de oro, ajustamos el potencial a 0.9 voltios y dejamos crecer los cristales, al cabo de unos minutos podremos disfrutar del resultado:

“bosque” de plomo cristalino (80x)

Grupo de cristales de plomo (100x). 

COBRE

Ahora usamos una disolución de sulfato de cobre e hilos de cobre como electrodos. Subimos el potencial a 1.1 voltios y dejamos desarrollarse el metal durante unos 30 minutos:

A diferencia del plomo o la plata, obtener cristales de cobre es mas difícil. Sin embargo, se generan bonitos crecimientos botroidales de cobre purísimo con el brillo y color característico del metal

Esta ramita de cobre metálico tiene aproximadamente 2 mm de largo. Se ha formado tras 30-45 minutos de electrolisis de la disolución de sulfato de cobre a 1.1 voltio. Este mismo método, a gran escala, se utiliza en la mina de cobre Las Cruces (Gerena, Sevilla), para obtener cobre metálico a partir del mineral de cobre.

Como veis, con ayuda de un microscopio y muy pocos medios se puede jugar mucho con la Química y apreciar su inagotable belleza…yo de momento lo dejo aquí y me vuelvo al microscopio, a seguir buceando en el universo de lo pequeño…

Este post participa en la XXI Edición del Carnaval de Química acogido en el blog Pero eso es otra historia… de Uuq.


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7 Comments

  1. ¡Genial! Este post también me ha encantado: voy a poner tu blog en mi lista para leerte 🙂
    Yo soy química, y sí utilizamos el microscopio en la carrera: en una optativa con los biólogos (citología) pero también hicimos prácticas de cristalografía. Acabo de iniciarme en la investigación, en concreto voy a trabajar en nanomateriales, así que creo que usaré bastante el microscopio.
    ¡No conocía la prueba e historia del plomo! ¡Qué chulada! Me ha dejado impresionada… el resto me sonaba más, pero no quito mérito que las fotografías del cobre y la plata son alucinantemente bonitas.
    Por cierto, si quieres participar con esta entrada en el Carnaval de Humanidades (http://elcuadernodecalpurniatate.blogspot.com.es/2012/12/con-c-de-ciencia-y-de-cultura.html) a Luis le chiflará tu entrada.
    Un saludo!

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  2. muchas gracias por los comentarios.
    Uuq, asi que acabas de iniciarte en la investigación…¡mucha suerte! eres una valiente. Animo, que te esperan muchos malos rollos. trabajaras en nanomateriales,..que tipo? ¿donde?, igual los conozco, porque he colaborado con gente que trabaja en cosas de nanoparticulas…

    El microscopio si, lo usaras mucho. Y fijate, es lo que decía, tu usaste el microscopio en la carrera en una optativa llamada citologia. Cuando yo estudie no existia eso de las troncales, optativas, libre eleccion y tal…y no oli un microscopio en toda la carrera. Solo en la asignatura de biologia general de primero, que en las practicas lo “usamos” (mas bien mirabamos por los oculares sin apenas tocarlo) alguna vez.

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  3. Fascinante. Los cristales se ven impresionantes. Necesito hacer una consulta: Guardé en un frasco ioduro de plata obtenido por precipitación en una frasco destapado y ahora que se ha evaporado el agua destilada han aparecido sobre el polvo amarillo grandes cristales rectangulares (paralelepípedos). Me preguntaba si serían de ioduro de plata o de otra sustancia. Son transparentes.
    Además quería consultarte si se pueden obtener cristales grandes a partir de pequeños (polvo). Muchas gracias y te felicito por tu post.

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    Marcelo
    1. Hola Marcelo. Gracias por revivir este antiguo post, que necesito editar y actualizar. Respecto a lo que me preguntas, es muy dificil que pueda darte una respuesta sin datos, sin imagenes y sin saber lo que has hecho, como hiciste el yoduro de plata, si lo guardaste puro o impuro. Es muy probable que tus cristales, si son incoloros, sean de nitrato potásico (si el yoduro de plata lo precipitaste a partir de nitrato de plata y yoduro potásico). Aqui: http://espiadellabo.com/formas-cristalinas/trigonal/, tienes una imagen de un cristal de nitrato. Respecto a “si se pueden obtener cristales grandes a partir de pequeños”, pues depende de a qué te refieras y de qué sean los cristales.
      un saludo

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      cmenor

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